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磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷,濃度為2.0mg/L,使用當(dāng)天配制。再吸取濃度為2.0mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液30ml于100ml的容量瓶中,加蒸餾水稀釋至標(biāo)線并混合均勻,此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.6mg/L。
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磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸,用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。
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總磷試劑2.2.1P1試劑:將整瓶的P1—100試劑全部倒入燒杯中,加入100ml蒸餾水,攪拌至*溶解,此溶液在4℃避光下可保存3個(gè)月。2.2.2P2試劑:將整瓶的P2—100試劑全部倒入燒杯中,加入100ml蒸餾水,攪拌至*溶解,此溶液儲存于棕色試劑瓶中,低溫避光保存可穩(wěn)定幾周,如不變色可繼續(xù)使用。2.2.3P3試劑:量取88ml蒸餾水倒入燒杯中,加入12ml濃硫酸,冷卻至室溫;將整瓶P3—100試劑全部倒入另一燒杯中,再加入上述①的硫酸溶液,攪拌*溶解,此溶液儲存于棕色試...
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注意事項(xiàng):1.請使用分析純或以上級的硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL),性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性,試劑配置完成后應(yīng)立刻密封存儲,切勿長時(shí)間暴露于空氣中。2.整瓶試劑只能一次性配制,禁止將整瓶試劑分開配制或稱量后分批次配制。3.試劑配置過程必須由化學(xué)專業(yè)人員進(jìn)行操作,避免使用和操作事故發(fā)生。4.試劑開封后禁止長時(shí)間放置,應(yīng)盡快使用。5.試劑要按照儲藏要求存放,禁止將不同批次試劑混合使用。6.P1試劑在室溫較低的情況下不能*溶解,因此配制時(shí)請?jiān)?0℃水浴鍋內(nèi)進(jìn)...
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水樣干擾及消除水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理,以消除對測定的影響。若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。
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氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場水樣氨氮濃度,來選擇合適的量程,以該項(xiàng)滿量程值配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如:已知水樣氨氮濃度在10-25mg/L之間,則可選擇標(biāo)定量程擋0-25mg/L,配置氮標(biāo)準(zhǔn)溶液為25mg/L。原則上應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)樣品氨氮濃度在所選擇的量程范圍內(nèi)。稱取1.9095g(100℃干燥2小時(shí))氯化銨(優(yōu)級純)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為500mg/L,其它各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液以500mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋得到。
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硫代硫酸鈉溶液的配制(針對含余氯水樣,非必須)水樣如含余氯,則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶于200mL水,另秤取1.5g乙二胺四乙酸二鈉和2.5g氫氧化鈉(NaOH)溶于200mL水,然后將兩溶液混合,攪拌,稀釋到500mL。
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氨氮試劑配制方法:N1-100試劑:將整瓶晶體粉末狀N1全部倒入燒杯中,加入無氨水,攪拌溶解后,定容至100ml,此溶液在4℃避光下可保存6個(gè)月。N2-100試劑:將整瓶片狀N2—N倒入燒杯中,加入50ml無氨水,攪拌溶解,充分冷卻至室溫。另將整瓶N2—KH粉末試劑全部倒入燒杯中,加入10ml無氨水,攪拌使其充分溶解,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入充分冷卻的N2—N溶液中,用水稀釋至100ml,靜置5個(gè)小時(shí)以上,小心倒出上清液待用。此溶液儲存于棕色聚乙烯瓶中,用橡皮塞或聚乙烯蓋...
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